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广州菲罗门科学仪器有限公司

C18色谱柱,仪器,试剂标准品,phenomenex色谱柱,kinetex色谱柱

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公司动态
液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯
发布时间:2011-06-15        浏览次数:1025        返回列表

样品制备:取1 g样品,至10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,静置30 min沉淀蛋白,上清液作为待净化液。

层析柱填装:
分别称取0.5 g SCX (P/N 04G-4413)和SAX (04G-4414) 填料,依次加入内径1CM的玻璃层析管中,加甲醇5 mL活化,待用。

净化:
向活化好的层析管中精密加入待净化液5 mL,收集所有滤出液,用甲醇1 mL清洗滤出液,清洗3次;合并所有的滤出液,蒸干(或氮气吹干),用甲醇溶解并定容至5 mL,摇匀,移至玻璃离心管中,10000转/min离心5 min,上清液作为样品溶液。


色谱条件:

色谱柱:Kinetex PFP 2.6 μ 100×4.6 mm(00D-4477-E0)
 
流动相:
 
时间 min

 
MeCN %

 
H2O %

 
0

 
50

 
50

 
15

 
80

 
20

 
16

 
100

 
0

 
23

 
100

 
0

 
23.1

 
50

 
50

 
30

 
50

 
50

 

 
 
检测波长:230 nm   
 
柱温:室温
 
进样量:10 μl
 
 
                   色谱图:阴性乳酸菌饮料加标图谱(加标后浓度:1 μg/mL)
 

  
 

物质列表:
 
Dimethyl phthalate

 
邻苯二甲酸二甲酯

 
DMP

 
Diethyl phthalate

 
邻苯二甲酸二乙酯

 
DEP

 
Diisobutyl phthalate

 
邻苯二甲酸二异丁酯

 
DIBP

 
Dibutyl phthalate

 
邻苯二甲酸二丁酯

 
DBP

 
bis(2-Methoxyethyl)phthalate

 
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

 
DMEP

 
bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate

 
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

 
BMPP

 
bis(2-Ethoxyethyl)phthalate

 
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

 
DEEP

 
Dipentyl phthalate

 
邻苯二甲酸二戊酯

 
DPP

 
Dihexyl phthalate

 
邻苯二甲酸二己酯

 
DHXP

 
Benzyl butyl phthalate

 
邻苯二甲酸丁酯苄基酯

 
BBP

 
bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate

 
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

 
DBEP

 
Dicyclohexyl phthalate

 
邻苯二甲酸二环己酯

 
DCHP

 
bis(2-Ethylhexyl)phthalate

 
邻苯二甲酸二(2-乙酯)己酯

 
DEHP

 
Di-n-octyl phthalate

 
邻苯二甲酸二正辛酯

 
DNOP

 
Dinonyl phthalate

 
邻苯二甲酸二壬酯

 
DNP

 

  
 

讨论:
 

1、由于邻苯二甲酸酯类物质存在于很多塑料制品中,因此,实验全过程应该避免使用塑料材质的实验器材。
 

2、各类饮料中成分非常复杂,包括各种色素、维生素、蛋白质、和各种食品添加剂。自制层析柱包含强阳离子交换和强阴离子交换,可以除去大多数酸性物质和碱性物质,尽可能多地除去干扰,且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的目标物。
 

3、和经典的C18反相柱比较,PFP色谱柱(五氟苯基柱)对结构类似的化合物有更好的选择性,同时芳香选择性使部分极性较大的目标物有更好的保留,减小干扰。
 

4、17 min处峰为样品杂质。
 

5、由于标准品的原因(订购的单标没有到货),目前没办法确定各个对应的峰组分,有待进一步实验。本方法可直接转移至LC/MS/MS中,但建议色谱柱规格更换为:
 

Kinetex 2.6μ PFP 100×2.1 mm色谱柱,流速可设置为200-500 μl/min。